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柴田 俊夫*; 瀬尾 眞浩*; 杉本 克久*; 水流 徹*; 井上 博之*
JNC TJ8400 2000-013, 38 Pages, 2000/02
JNC-TJ8400-2000-013.pdf:3.25MB
これまでに核燃料サイクル開発機構(旧動燃事業団)が実施してきたオーバーパックに関する研究成果についてレビューし評価をおこなったのに引き続き、腐食防食協会の中に専門家による委員会を継続した。腐食科学の観点から、材料選定の考え方、実験方法、寿命評価手法など、より具体的な指針として役立てるべく、個別現象解析モデルの研究をおこなった。本書が、今後の研究開発の過程で利用され、オーバーパックに関する研究に役立つことを期待するものである。
斉藤 淳一; 森永 正彦*; 加納 茂機
PNC TN9410 98-072, 97 Pages, 1998/07
高温アルカリ金属のフロンティア領域を開拓するために、高温液体Liの過酷な環境下で使用できる構造材料の研究開発を推進してきている。その条件下で使用される材料としてNbおよびMoの高融点金属を基とした超耐熱合金に着目した。液体リチウム中の腐食特性、クリープおよび引張強度等の高温での機械的特性は最も重要な特性の一つであり、高温(1473K)でのリチウム耐食性と機械的特性の多くの実験や解析により、NbおよびMo基合金の設計開発を進めてきた。本報告書は、これまで実施してきたNb基およびMo基超耐熱合金のLi腐食試験結果を系統的にまとめ、解析結果より腐食機構を提案するとともに、表面の腐食生成物の生成機構とNb基合金の表面クラックの生成機構を解明したものである。主な結果は下記のとおりである。(1)腐食生成物の生成機構は、溶出金属とLi中の窒素の間で最初に反応が起こり、腐食生成物(窒化物)が表面に析出し、その後、溶出金属どうしの反応が生じ腐食生成物(金属間化合物)が表面に析出する。これらの生成機構により、腐食生成物の成分を予測できることがわかった。(2)クラック生成メカニズムでは、化学ポテンシャル図を用いることによりクラック発生の原因となる3元系酸化物の形成を理解することができた。その結果、合金中の固溶酸素だけでなく試験中に表面から侵入してくるLiの濃度も3元系酸化物の形成に重要であることが明らかになった。
森永 正彦*; 山内 貴司*; 小田 雅章*
PNC TJ9603 98-002, 48 Pages, 1998/03
現在までに高温液体金属技術のフロンティア領域の開拓のために液体アルカリ金属腐食環境下での使用に耐える超高温材料としてNb基およびMo基合金の設計と開発を行なってきた。本研究ではNb基選定合金の強度特性を実験的に評価するとともに、Nb基合金の1073K脆化機構の解明を試みた。また、本委託研究では、これまでの研究の総括として、Nb基およびMo基選定合金の各種特性評価を総合的に行うことを目的とした。
森永 正彦*; 古井 光明*; 真鍋 勝也*; 野田 賢二*; 井上 聡*
PNC TJ9603 96-001, 79 Pages, 1996/03
(目的)高温液体アルカリ金属技術のフロンティア領域を開拓するため,高温(最高1200
)液体金属リチウム中で優れた特性を有するNb基およびMo基耐熱合金を創製する必要がある。本研究では,それら合金を開発するため,d電子合金理論に基づく材料設計と設計合金の諸特性評価を行う。(実験方法)(1)加工性:Mo基合金の延性を改善するために,一次選定合金に粒界強化元素を添加した材料を用いて3点曲げ試験を行った。(2)液体Li耐食性:暫定的Nb基一次選定合金を用いて1200の液体Li腐食試験を最長300時間実施し,腐食変化重量を測定した。また,SEMおよびEPMAによって腐食表面を解析した。加えて,2元系Nb基およびMo基合金を用いた同様の解析を併せて行った。(3)800脆化:800および1200でクリープ試験したNb-1Zr合金をいて,硬さ試験,X線回析および組織観察を行った。また,クリープ試験をしていない試料も併せて試験した。(結果および考察)(1)加工性:Mo基合金へのTiの微量添加により加工性が著しく改善した。Moの脆化は粒界に偏析する酸素が原因であるとされている。このことから,Tiの添加により,Mo中の酸素との無害なTi酸化物を形成し,加工性の向上が得られたと考えられる。しかしながら,B,CおよびHfの微量添加は逆に加工性を悪化させる結果となった。(2)液体Li耐食性:暫定的Nb基一次選定合金には,液体Li耐食性に有効なHfが添加されているにも関わらず,その腐食表面には多数のき裂が観察された。特にWの添加に伴うき裂進展が著しかった。すなわち,液体Li耐食性を改善するためにはW量を減少させる必要があることを見出した。一方,Mo基2元系合金は優れた液体Li耐食性を示し,表面のき裂は観察されなかった。なかでもHfおよびTaを添加した合金は表面に粒状物を形成することなく,良好な液体Li耐食性を有することが明らかになった。(3)800脆化:800と1200のクリープ試験材で明瞭な硬さの違いが認められた。しかしながら,X線回析ではいずれの試料においても析出物は検出されなかった。(結論)(1)加工性:Mo基合金の加工性は,Tiの微量添加により著しく改善されることがわかった。(2)液体Li耐食性:Nb基合金の液体Li耐食性は,Wの添加により著しく低下した。一方,Mo基合
森永 正彦*; 斉藤 淳一*; 村田 純教*; 加納 茂機; 古井 光明*; 舘 義昭; 井上 聡*
PNC TY9623 95-001, 165 Pages, 1995/03
次世代原子力システムの構造材料には、高温強度特性に優れ、しかも比重が他の高融点金属よりも小さいNbおよびMoが有望視されている。最近の高温液体金属技術の進歩に伴い、これら超耐熱合金の開発は、原子力プラントの高性能化のために不可欠であると思われる。これまでの共同研究によって耐熱合金の設計とその特性評価を行い、暫定的第1次選定合金を選択した。本研究では、暫定的第1次選定合金の加工性、液体Li耐食性ならびに溶接性を明らかにし、原子力システムの要求特性を満たす合金系ならびに添加量の最適選定を行うことを目的とする。(1)加工性:暫定的第1次選定合金を含む種々の実験合金を用いて3点曲げ試験を行い、加工性の予測法を検討した。(2)液体Li耐食性:最長500時間の液体Li腐食試験を実施し、変化重量,腐食解析ならびに成分分析を行った。また純金属の試験も併せて行った。(3)溶接性:暫定的第1次選定合金のTIG溶接を初めて行い、溶接の可否を調査した。(1)加工性:Nb基合金の曲げ降伏応力および曲がり角度は、硬さを介してd軌道エネルギーレベル差(
Md)によって予測できる。すなわちNb基合金の加工性に対する設計指針は、合金のデルタMdを0.05以下に設定することである。また、Mo基合金の加工性を良好に保つためには、Reの添加が有効であることを明らかにした。(2)液体Li耐食性:Nb基合金では長時間の腐食により深さ40ミューmの亀裂が観察された。Mo基合金はNb基合金に比べて優れた耐食性を示した。両合金の表面には試料カプセルからの元素移行による粒状晶出物が確認された。液体Li耐食性を向上させるためには、変化重量および1200度Cの液体Liに対する高融点金属の溶解度の観点から、酸化物生成自由エネルギーが大きい元素の添加が有効であることを見い出した。(3)溶接性:暫定的第1次合金は十分に溶接が可能であることを明らかにした。また、NbへのW添加は溶接性を向上させることを示した。対象合金中ではMo-15Re-0.5Zr合金が最も優れた溶接性を有することがわかった。得られた設計指針を用いて、トータルバランスに優れるMo基1次選定合金を以下のように決定した。・Mo基合金・・・・・・Mo-15Re-0.1Zr,Mo-15Re-0.5Zr Nb基合金については、液体Li腐食に伴う亀裂の発生の問題がある。今
山田 政治; 荒 克之
Journal of Nuclear Science and Technology, 31(6), p.609 - 616, 1994/06
被引用回数：1 パーセンタイル：17.88(Nuclear Science & Technology)高温ガス炉内温度計測のために、長期間最高温度1250
C、短期間最高温度1350Cの使用温度に耐え得る白金モリブデン合金熱電対を開発した。熱電対素線として+側Pt-5%Mo,-側Pt-0.1%Moを用いた。開発した熱電対について、1000~1400Cの温度における炉外高温試験およびJMTRにおける炉内照射試験を行った。熱中性子照射量は8.1
10
n/cm
であった。これらの試験の結果、熱起電力の変化は
2%以内であり、要求仕様を満足するものであった。本熱電対は将来の改良型高温ガス炉およびHTTR利用研究における炉内温度計測に有用なものである。
森永 正彦*; 加納 茂機; 井上 聡*; 斎藤 淳一*; 舘 義昭; 湯沢 利勝*; 真鍋 勝也*
PNC TY9623 94-004, 87 Pages, 1994/03
【目的】液体Li冷却高速炉用の構造材料として、Nb基およびMo基合金を候補材料として選択し、その材料設計と特性評価を行い昨年度までに暫定的第1次選定合金を選択した。本研究では、これらの合金の硬さ、曲げ加工性ならびにLiに対する耐食性に関する実験を行い、暫定的第1次選定合金の特性評価を行うことを目的とする。【実験および評価方法】暫定的第1次選定合金と数多くの実験合金を用いて硬さ試験を行い、強度特性を評価した。また暫定的第1次選定合金の3点曲げ試験を行い、加工性を評価した。Nb基合金では暫定的第1次選定合金以外にも数種の合金を用いて同様の試験を行い、加工性に関する合金設計上の指針について検討した。暫定的第1次選定合金については、従来の液体Na腐食試験に代わり液体Li腐食試験を初めて実施し、腐食量の変化の測定、腐食表面の観察ならびに成分分析を行った。【結果および考察】(1)硬さ試験:Nb基合金の硬さは、d軌道エネルギーレベル差により精度良く予測できることを明らかにした。しかしながらMo基合金では、d軌道エネルギーレベル差による合金硬さの予測は適用できなかった。(2)3点曲げ試験:暫定的第1次選定Nb基合金は良い曲げ加工性を示した。これに対しMo基合金の曲げ加工性は著しく低く、改善の必要があることを示した。また、Nb基合金の曲げ加工性は、合金の硬さから十分予測できることを確認した。(3)液体Li腐食試験:Nb基およびMo基合金の暫定的第1次選定合金は、1200、100時間における腐食量は少なく、粒界腐食は全くみられない良好な腐食性を示した。しかしながら、Nb基合金では腐食増量、Mo基合金では腐食減量と異なる重量変化挙動を示した。また腐食表面には粒状物が生成されていたが同定には至らなかった。【結論】最適成分合金の選定にあたり、硬さ試験、3点曲げ試験ならびに液体Li腐食試験を実施した。しかしながら明瞭な設計指針が得られず、本年度末に予定されていた第1次選定には至らなかった。
森永 正彦*; 井上 聡*; 斉藤 淳一*; 一色 泰志*; 湯沢 利勝*; 加納 茂機; 舘 義昭
PNC TY9623 93-005, 134 Pages, 1993/03
本研究では液体リチウム冷却カリウムタービン高速炉用の構造材料として有望なニオブ基およびモリブデン基合金について、その材料設計ならびに特性評価を行うことを目的としている。本年度は、数種のニオブ基およびモリブデン基候補合金を溶製し、現在、試験可能な液体ナトリウム中での耐食性試験および加工性の評価のために三点曲げ試験を行うとともに、液体リチウム中での耐食性の文献調査を行った。そして、これらの結果を基に、液体リチウム用のニオブ基およびモリブデン基合金の設計を行い、それぞれの有望候補合金を選定した。昨年度の結果を基にして、設計合金として数種のNb-W-V-Zr系合金およびMo-Re-W-Zr系合金を選定した。その試料をトリアーク炉で溶製し、組織観察、923Kでの液体ナトリウム中浸漬試験および常温、大気中での三点曲げ試験を行った。これらの試験結果を基に、両合金系の特性を評価するとともに、それらの予測法について考察を加えた。液体ナトリウム中浸漬試験の結果より、ニオブ基設計合金の重量減少量は既存のニオブ基合金よりも少なく、耐食性のための合金元素の選択は妥当であることがわかった。また、ニオブ基合金に比べて、モリブデン基候補合金の重量変化量はたいへん小さく、どれも満足のいく結果であった。三点曲げ試験の結果、難加工性材であるといわれていた純モリブデンは曲がり角度が大きく、加工性は良好であった。一方、ニオブ基及びモリブデン設計合金は、既存合金に比べて加工性が低下していた。また、合金の降伏応力はピッカース硬さと相関があることがわかった。興味深いことには、ニオブ基合金では原子間の結合力の変化を示すパラメータである結合次数差が、材料の降伏応力と曲がり角度に関係していることがわかった。これより、結合次数差を用いてニオブ基合金の曲がり角度を予測することが可能となった。液体リチウム中の耐食性に関する文献を調査・検討した結果、液体リチウム中でのニオブおよびモリブデンの腐食を抑制するために有効な添加元素を見いだした。昨年度までの設計指針と、本研究で得られた設計指針を基に、液体リチウム用のニオブ基の暫定的一次選定材を以下のように設計した。ニオブ基合金 Nb-(1,3,5at%)W-1at%Zr モリブデン基合金 Mo-(7.5,15at%)Re-0.5at%Zr
森永 正彦*; 斉藤 淳一*; 加藤 真人*; 一色 泰志*; 脇山 博文*; 加納 茂機; 吉田 英一
PNC TY9623 92-001, 73 Pages, 1992/04
Li冷却高速炉用の構造材料として、これまでの研究でNb基およびMo基合金を候補材料として選択し、その材料設計および特性評価を行ってきた。これらの合金の中から候補材の成分を更に絞るため、本年度は3元系合金について引張強度の簡易的予測手法、密度の予測手法の検討および2元系および3元系合金についてナトリウムに対する耐食性評価手法の検討を行った。3元系のNb基合金およびMo基合金をトリアーク炉で溶製し、高温硬さ試験、923K、1000hのナトリウム中腐食試験、密度測定、組織観察を行った。さらにNb基2元系合金についてナトリウム中腐食試験を行い、腐食に対する合金効果を検討した。(1)前年度導出した2元系合金に関する引張強度の簡易的予測手法(成分元素間の原子半径差およびヤング率差に基づく)が3元系合金に拡張できることを明らかにした。(2)密度の予測が合金元素の密度の組成平均で予測できることを明らかにした。(3)ナトリウムに対する腐食に関し、合金効果を明らかにし、耐食性を予測するため新たに耐食性係数を導出した。この他に1373KにおけるMo-Re-W系の部分状態図を作成した。上記の結果をもとに、最も有望な候補合金系としてNb-W-V-Zr系合金およびMo-Re-W-Zr系合金を選択した。
田辺 哲朗*
PNC TJ1605 91-002, 22 Pages, 1991/03
本研究は、使用済み燃料から酸化揮発し易いRu,Moを選択的に分離回収するための技術を研究開発することを目的とし、これに係わる文献調査及び基礎実験を行なうものである。 本年度は、特に空気中並びに酸素プラズマ中でのMo及びRu単体あるいはMo-Ru合金の酸化挙動について基礎的実験を行ない、酸化蒸発法の応用法について次のような成果を得た。1) 空気中1000の酸化によりMo、Ru両者ともに酸化される。この際MoはMoO3として酸化蒸発するがRuはRuO2として固相に残される。このため両者の分離そのものは可能であるが、RuをRuO4として蒸発させることは出来ない。2) 空気中500での酸化ではMoは酸化されMoO3となるが蒸気圧が十分高くないので揮発回収することは出来ない。Ruは殆ど酸化されなかった。3) 酸素プラズマ中での酸化によりMoは室温でもMoO3にまで容易に酸化される。Ruもわずかに酸化されている兆候が見いだされたが、定量的に評価するには至っていない。
荒 克之; 山田 政治; 若山 直昭; 小林 一夫*
Journal of Nuclear Science and Technology, 24(6), p.480 - 489, 1987/06
被引用回数：2 パーセンタイル：29.78(Nuclear Science & Technology)多目的高温ガス炉用炉内温度センサとして、白金モリブデン合金熱電対を実用化するため、Pt-5%Mo/Pt-0.1%Mo熱電対の裸素線を試作し、高温アルゴン中および高温真空中で加熱して、熱起電力、機械的強度、金属組織の安定性を調べた。高温アルゴン中では不純物ガスによるMoの選択的な酸化や炭化が生じ、機械的強度が大巾に低下し、粒界腐食が生じたが、真空中では熱電的、機械的、金属組織的な諸特性はすべて安定していた。これより、素線回りの雰囲気管理の重要性が明らかとなり、不純物ガスのゲッター材であるタンタルをシースとしたTaシース熱電対を試作して1200C3000時間の長期高温試験を実施した。その結果、熱起電力ドリフトは0.7%以下で、素線の機械的強度の劣化もなく、すべて良好に作動した。これより、実用化へ向かっての開発の見通しが得られた。
田中 三雄; 深谷 清; 深井 勝麿; 白石 健介
ASTM Special Technical Publication 725, p.247 - 268, 1981/00
粉末冶金法で製造した純モリブデン、アーク溶解法で製造したTZM、電子ビーム溶解した純モリブデンおよびモリブデン-0.56w/oニオブ合金をJRR-2およびJMTRを用いて800Cから1000Cの温度範囲で110
n/cmから110n/cmまで中性子照射した。商用のモリブデンおよびTZMでは照射量が510n/cmを超えると著しい脆化を示し、照射後1000Cで1時間の熱処理を施しても照射脆化は回復しない。これに対して、電子ビーム溶解したモリブデン-ニオブ合金は110n/cmの照射でも3%程度の伸びを示すほか、照射後1000Cで1時間熱処理を行うと照射による延性の低下は照射前の状態に回復する。この合金は電子ビーム溶解することによって酸素などの有害な不純物を少なくすること、ニオブの添加によって高温での結晶粒の成長を抑えることが照射による脆化を軽減させる大きな原因になっていることが考えられる。この合金は高温で使用する核融合炉の防護壁の材料として使用できる可能性がある。
白石 健介
日本原子力学会誌, 21(6), p.471 - 479, 1979/00
被引用回数：0トカマク炉の第一壁およびブランケット構造材料として設計研究にとりあげられてきた材料をその使用条件と関係させて整理し、これらの炉心構造物の候補材料の評価を行ない、材料開発の方策を考察した。核融合炉の条件で耐照射性に優れたステンレス鋼およびニッケル合金の開発試験と協力して実施することが望まれる。これらの材料については、核分裂炉を用いた照射試験の結果および加速器を用いた中性子照射の模擬試験の結果を核融合炉における高エネルギーの中性子照射損傷とを関連させるための基礎的な研究が重要である。高融点金属材料では実験炉の防護壁として使用することが考えられているモリブデン合金の接合性と照射脆化特性を改善することが材料開発の重点項目になる。モリブデン合金の開発試験では5年程度の予備的な試験研究を行った後、使用に耐える材料開発の可能性について再評価することが望ましい。
